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醇溶性无机富锌底漆固化程度的影响因素研究,醇溶性无机富锌涂料在使用过程中容易出现表面上干燥而实际尚未完全水解固化的现象,严重影响无机富锌涂料的使用
2019年11月08日    阅读量:2978     新闻来源:中网信息    |  投稿

0 前 言

醇溶性无机富锌底漆,因其快干,施工简单,无需后处理等优点,在防腐领域得到广泛应用。但因醇溶性无机富锌底漆在实际应用中常出现固化剂(主剂)和锌粉浆(糊剂)配制后表面固化但实际未固化或未完全固化的缺点,严重影响中间漆或面漆的使用,对涂料整体的防腐性能也有不良影响。本文针对醇溶性无机富锌底漆固化程度的影响因素进行了全面分析,得出各个因素对无机富锌底漆固化程度的影响规律中国机械网okmao.com


1 试验部分

1.1 原材料

聚乙烯醇缩丁醛、有机膨润土、锌粉、32%正硅酸乙酯、异丙醇、正丁醇、95%乙醇,均为工业品;36%盐酸、磷酸、氯化锌、醋酸,均为化学纯;蒸馏水。

1.2 主剂(固化剂)的制备

将正硅酸乙酯和一部分溶剂加入带有温度计、滴液漏斗、搅拌器和冷凝装置的四口烧瓶中,升温至规定温度,然后滴加装有溶剂、蒸馏水及催化剂的混合液,在0.5~1.0 h内滴加完毕,然后控制温度,持续反应2~3 h,取样测吗啡啉胶化时间,合格后降温、出料。

1.3 锌粉浆(糊剂)的制备

将有机膨润土加入极性溶剂中预活化,然后加入锌粉、颜填料等高速搅拌至细度合格。


2 检测方法

2.1 主剂凝胶时间测定

利用吗啡啉试剂与固化剂(主剂)按体积比1∶9进行测定,将试管正反摇动,测定其凝胶时间,测定温度为25 ℃。凝胶时间的长短可以作为主剂固化速率和贮存稳定性的参考值。

2.2 无机富锌底漆固化程度的测定

当无机富锌底漆的主剂与糊剂混合后,主剂分子中的羟基可以和糊剂中的锌离子反应形成硅酸锌聚合物,同时,底材中的铁离子也可与之形成络合结构,形成与底材的牢固结合,如下所示:

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所形成的无机富锌底漆固化程度的测定一般采用ASTM4752-92中的方法,即以甲乙酮(MEK)溶剂擦拭法来判断涂膜固化程度。将纤维布用甲乙酮浸湿,以几乎相同的力来回擦拭检测板,耐甲乙酮擦拭的次数越多,说明涂膜的固化程度越好。本试验中耐甲乙酮测试在喷涂24 h后测定。


3 结果与讨论

3.1 水解度的影响

正硅酸乙酯(TEOS)的水解缩合反应是溶胶-凝胶(sol-gel)技术在涂料领域中的具体应用,TEOS的水解缩合是一个十分复杂的过程。王喜贵等[1]对正硅酸乙酯的水解过程进行了研究,得出了一系列有实际应用的结论。水解过程中水的加量直接影响sol-gel产物的结构,其部分水解的反应式如下:

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水解度定义为水的物质的量与2倍的正硅酸乙酯的物质的量之比,即上式中的x值[2]。由上式可知,水解度的大小直接影响反应产物中羟基含量的多少,水解度越大,产物中羟基含量越大。本试验对不同水解度对主剂凝胶时间和涂膜固化程度影响进行了考察,见图1。

水解度对主剂凝胶时间和涂膜固化程度影响

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由以上数据可知,随着主剂中水量的增多,正硅酸乙酯的水解度增大,凝胶时间缩短,耐甲乙酮擦拭次数增多,说明与糊剂配合后固化程度越好。但过低的主剂凝胶时间将导致贮存稳定性变差,因此主剂合适的水解度在63.0%~72.5%,既保证涂膜较好的固化程度又保证了主剂合格的贮存稳定性。


3.2 主剂制备温度的影响

对于同样的主剂水解度(水解度70%),对比主剂制备时保温温度的设定对主剂凝胶时间和成漆涂膜性能的影响,见表1。

水解温度对主剂凝胶时间和涂膜耐甲乙酮擦拭的影响

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虽然在很多资料中对主剂制备的保温温度进行了严格的设置,但由本试验的结果可知:保温温度的变化对主剂凝胶时间和成漆固化程度的影响不明显。



3.3 主剂催化剂的影响

正硅酸乙酯在酸碱条件下均可发生水解,对酸碱催化剂的研究也较多[3],但酸碱催化反应的机理不同[4]。本试验对使用酸作催化剂时酸催化剂的种类及用量对主剂凝胶时间和成漆固化程度的影响进行了考察,见表2。

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催化剂种类对主剂凝胶时间和涂膜耐甲乙酮擦拭的影响

注:催化剂的加量为1.5%,其中HCl与HAc的质量比为2 :1。


由以上结果知,使用弱酸催化剂时,主剂的凝胶时间明显增大,涂膜耐甲乙酮擦拭的能力差,固化程度低。对于强酸和弱酸配合作为主剂水解反应的催化剂时,由于弱酸的加入,凝胶时间延长,但涂膜耐甲乙酮擦拭的能力相对强酸催化时变化不大。对于单独使用强酸做催化剂时,随着强酸用量的增多,主剂的凝胶时间缩短,所制涂料的耐甲乙酮擦拭次数增加,涂膜的固化程度增强,如图2所示。但随着酸用量的增加,涂膜的固化程度增加,但主剂中过多的酸量对涂膜的防腐性能是有影响的,酸催化剂的用量也不宜过大。

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3.4 主剂中氯化锌用量

在制备无机富锌主剂的过程中,常常加入一些电解质如氯化锌、硫酸锌等,以增加主剂的电解稳定性。本试验对主剂中氯化锌的加量对主剂凝胶时间和涂膜耐甲乙酮擦拭的影响进行了考察,见图3。

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由以上的试验结果说明,对于同样的工艺,随着氯化锌的加入量的增多,主剂的凝胶时间延长,耐甲乙酮擦拭次数增多,涂膜固化程度增强;同时,由于电解质对于主剂起到电荷稳定的作用[5],有利于主剂的贮存稳定性,但氯化锌的加量不宜过多,以免出现不完全溶于主剂而导致的主剂外观混浊现象。


3.5 溶剂的影响

正硅酸乙酯的水解多加入醇类溶剂为水解的共溶剂,在试验过程中更换水解溶剂,主剂的凝胶时间有变化,但耐甲乙酮擦拭的性能不变。由于醇类溶剂对正硅酸乙酯的水解起稳定作用,所以仍用醇类溶剂作水解用溶剂为宜。

3.6 糊剂增塑剂的影响

正硅酸乙酯水解生成的硅烷醇与锌粉反应后成膜较脆,必须在糊剂中加入一定量的增塑剂,增塑剂的用量对整个涂膜的最终固化程度也有一定的影响,通常使用的增塑剂为聚乙烯醇缩丁醛。本试验对糊剂中聚乙烯醇缩丁醛加量对涂膜耐甲乙酮擦拭的影响进行了考察,见图4。

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在与主剂相同配比的情况下,糊剂中聚乙烯醇缩丁醛的用量增加,涂膜的耐甲乙酮擦拭的次数减少,涂膜的固化程度变差,要取得较好的固化程度,增塑剂的加量不宜过多。

4 结 语

将所制备的无机富锌主剂与糊剂配合所制备的无机富锌底漆具有固化快、性能好的特点,特别是整个涂膜的固化程度有较大的提高,耐甲乙酮擦拭的性能良好。

本研究通过对醇溶性无机富锌底漆固化程度影响因素的探讨,得到了各因素对涂膜固化程度的影响规律,所制备的无机富锌底漆固化程度好,施工配套性良好,应用性能得到较大提高。


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