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建筑涂料用乳液钙离子稳定性快速测试方法分析
2019年01月01日    阅读量:24790    新闻来源:三棵树涂料股份有限公司 王东南,杨静  |  投稿

0 引言

乳胶漆是以建筑涂料用乳液为基料,以水为分散介质,加入颜填料和助剂,经过一定工艺过程制成的涂料[1]。建筑涂料用乳液是乳胶漆的核心,它把乳胶漆的各个组分粘结在一起,形成一层薄膜,并牢固的附着在基层上。由于乳液是以微粒形式存在的聚合物分散到水中的乳状液,乳液体系处于热力学亚稳定状态,因此,高价电子、电介质、强烈的机械作用、低温高温、长期放置等,都有可能破坏该体系的稳定而导致破乳和絮凝[2]。在中华人民共和国国家标准GB/T 20623—2006《建筑涂料乳液》中对乳液的“钙离子稳定性”做了明确的要求,并规范了测试方法。本文通过对乳胶漆生产工艺及乳胶漆生产设备特点的观察,自行设计了一套乳液钙离子稳定性快速检测方法,并与国标中相应的测试方法做了比较分析。


1 试验部分

1.1 实验仪器

分散机:GFJ-0.4 型,上海现代环境工程技术有限公司;电子秤:梅特勒-托利多公司;水浴锅HH-2 型:上海现代环境工程技术有限公司;滤网:80 目,杭州大衡滤布有限公司;温度计:0~110 ℃,上海玻璃仪器厂;细度板:0~200 μm,上海现代环境工程技术有限公司。

1.2 实验药品

苯丙乳液:自制;成膜助剂:TEXANOL,齐鲁伊士曼精细化工有限公司;重质碳酸钙:1 000 目,广福建材(蕉岭)精化有限公司;分散剂SN5040:圣诺普科化工;钛白粉R706:杜邦钛白科技(中国)有限公司;纤维素250 HBR:亚什兰集团。


2 测试步骤

2.1 本试验测试方法

(1) 用电子秤,称量乳液500 g。

(2) 将500 g 乳液用80 目滤网过滤。

(3) 将过滤后的乳液倒入体积为1 L 的不锈钢杯子中。

(4) 将装有乳液的杯子至于50 ℃的恒温水浴锅中。

(5) 将分散盘至于乳液液面以下1/3 的位置。

(6) 开启分散机,并将转速调至1 000 r/min。

(7) 用温度计测试乳液的温度,当达到50 ℃时,缓慢倒入TEXANOL 50 g。

(8) 继续分散2 min 以后,慢慢倒入500 g 重质碳酸钙。

(9) 重质碳酸钙加完,开始计时,30 min 后停止分散。

(10) 将混合液体用80 目滤网过滤。并用水冲洗。观察是否有可视筛余物。

备注:(1) 重质碳酸钙本身的80 目筛余物要达到0%,方可使用。(2) 试验到本方法步骤7 时,不加重质碳酸钙,分散30 min 后过滤,无絮凝。

2.2 国标测试方法

在中华人民共和国国家标准GB/T 20623—2006《建筑涂料乳液》4.11 钙离子稳定性测试方法为:在小烧杯中加入30 mL 乳液,然后加入质量分数为0.5%的CaCl2溶液6 mL,搅匀后置于50 mL 具塞量筒中,48 h 后,观察有无分层、沉淀、絮凝等现象。可借助玻璃棒将试样在玻璃板上涂布成均匀的薄层后观察有无絮凝的存在。

2.3 成漆制备

(1) 在1 L 的不锈钢杯子中注入300~350 g 水。

(2) 开启分散机到200 r/min,缓慢加入5~6 g 纤维素。

(3) 分散机转速提高到2 000 r/min,加入5~6 g 分散剂、50~100 g 钛白粉、400~450 g 碳酸钙。

(4) 分散20 min 后,降低转速到1 000 r/min,加入150~200 g 乳液、10~20 g 成膜助剂。

(5) 5 min 后停止分散,降温至(25±2) ℃时测试细度。


3 数据分析

关于乳液钙离子稳定性对成漆细度的影响见表1。


image.png


由表1 可以清楚地看到:

(1) 从乳液A/乳液B/乳液C 的测试结果分析。当乳液的钙离子稳定性通过国标标准且通过本方法测试标准时,该乳液所制得的乳胶漆细度≤60 μm,涂膜手感光滑细腻。

(2) 从乳液D/乳液E/乳液F 的测试结果分析。当乳液的钙离子稳定性通过国标标准而未必能通过本测试标准时,相应的乳液成漆的细度指标已有所变粗,漆膜手感有明显颗粒感。这说明本测试方法及标准更贴近实际生产要求。

(3) 从乳液G/乳液H/乳液I 的测试结果分析。当乳液的钙离子稳定性未能通过国标标准时,则一定通不过本测试方法标准。相应的乳液成漆时,细度较差,涂膜手感十分粗糙。所以并不会出现一个乳液没通过国标标准,而通过本测试方法标准的误判。

本测试方法更能反映实际生产中由于乳液的钙离子稳定性不好,而使得相应的乳液所制得乳胶漆细度变差,原因如下:

(1) 测试温度不同,国标测试方法是在室温下进行的,本测试方法是在50 ℃的条件下进行的。而在实际生产中,由于高速分散使得粉料颗粒间剪切摩擦,从而产生大量热。而乳胶漆生产设备一般没有配备冷却循环装置,这使得在乳液加入到大量的以粉料为主体的浆料中时,温度较高,经反复测试在50 ℃左右。

(2) 碱性介质不同,国标测试方法是以质量分数为0.5%的CaCl2 溶液为碱性测试物质,本测试方法以重质碳酸钙为碱性测试物质。在乳胶漆实际生产配方中,往往加入大量的重质碳酸钙作为填充料。

(3) 辅助试剂不同,国标测试方法没有辅助试剂,而本测试方法中,加入成膜助剂TEXANOL(2,2,4-三甲基-1,3戊二醇单异丁酸酯)为较强溶剂,虽单独作用很难使乳液破乳,但在较强溶剂的作用下,重质碳酸钙使乳液破乳的灵敏度提高。而在乳胶漆实际生产中,由于要使乳胶漆成品在5 ℃以上就能成膜,往往在配方中加入一定量的成膜助剂,TEXANOL 的使用是较为普遍的。


4 结语

建筑涂料用乳液作为乳胶漆中主要的原料,对乳胶漆的品质起着至关重要的作用。乳液的“钙离子稳定性”这一指标影响乳胶漆成膜后的细度。在中华人民共和国国家标准GB/T 20623—2006《建筑涂料乳液》中,对乳液的钙离子稳定性的测试方法及判定标准都做了明确规定,但测试时间较长,需要48 h 以上。本文提供的测试方法在2 h以内就能准确的判定待测乳液的钙离子稳定性是否合格。为品质管理人员快速检测乳液的钙离子稳定性提供了更为快速而实用的方法。


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