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胶体二氧化硅纳米粒子的功能化及在涂料中的应用
2020年09月22日    阅读量:694    新闻来源:可名文化  |  投稿

摘 要

本文综述了表面改性纳米二氧化硅的化学性质及其在涂料中的应用。介绍了水相硅溶胶分散体系的研究现状。总结了烷基硅氧烷的化学性质及其与纳米二氧化硅表面的反应涂料在线coatingol.com。呈现了表征表面改性纳米二氧化硅的不同方法,以及它们与未改性纳米二氧化硅的性质差异。所研究的产品特性包括电荷密度、胶体在盐中的稳定性、冻融后的凝胶稳定性以及表面张力。证明了涂料中表面改性纳米二氧化硅对一些重要性能的影响。如通过添加表面改性纳米二氧化硅能改善涂料和涂层耐水性、硬度、耐划痕性、遮盖力和耐沾污性。


关键词:硅烷,表面改性,二氧化硅纳米颗粒,胶体二氧化硅,水性

硅烷改性二氧化硅纳米粒子在涂料和油漆中的应用


本节将讨论在涂料和油漆中使用二氧化硅分散体的不同方法。目的是说明如何利用这一新技术来改善涂料和油漆的性能。给出了硅烷改性二氧化硅分散体在透明涂料和硅酸盐涂料中的应用实例,以及它们如何用于无机颜料的分散。此外,还举例说明了添加改性二氧化硅分散体如何提高丙烯酸和醇酸树脂涂料的产品性能。


硅烷基改性的二氧化硅分散体在透明涂料中的作用


硅烷基改性的二氧化硅分散体可用于透明涂料(CC)配方。配方技术对初学者是一个很难进入的领域,因为在这一领域的大多数知识是作为涂料公司配方制定的商业机密。因此,不可能提供关于如何添加新成分的通用信息,例如在复杂的配方中添加改性二氧化硅分散体。为了研究硅烷改性的二氧化硅分散体在涂料配方中的应用效果,提出了聚氨酯分散体的配方设计方案。


表1显示了基于Alberdingk®U 9150(聚氨酯分散体)的透明涂料推荐配方中的不同成分。表中列出了产品牌号、产品类型、数量和供应商。硅烷基改性的二氧化硅分散体的添加量约为配方中总量的10 wt%,相当于透明涂料配方含有3wt%的二氧化硅。

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图1显示了在树脂固含上添加10wt%和20wt%以干的二氧化硅计的不同量的硅烷改性二氧化硅分散体对巴氏(Persoz)硬度的影响。图1中使用的是双组分(2-k) 体系,总固体含量为35wt%[2]。

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图1 室温条件下巴氏硬度与涂料组成和干燥时间(d)的关系[2]。相对树脂固含,二氧化硅用量分别为10wt%和20wt%


在巴氏硬度测试中,涂层的硬度是通过测定摆动钟摆的阻尼时间来测量的。这个摆在涂层表面有两个不锈钢球。当摆锤开始运动时,不锈钢球在表面滚动并对涂层施加压力。摆振的振幅随时间而减小。记录摆幅从12°降到4°的时间,单位为秒。涂层越硬,阻尼时间越长。


由图1可知,添加硅烷改性的二氧化硅分散体对巴氏硬度有显著影响。随着涂料配方硅烷改性的二氧化硅分散体添加的量增多,这种效果也会增强。很明显,涂层在施涂后需要时间来提高其硬度。在含有20 wt%硅烷改性二氧化硅分散体的透明涂料配方中,7天后即可达到最大的巴氏硬度。但是,当加量较少改性二氧化硅分散体(约为10 wt%)时,30天后才达到最大的巴氏硬度。此外,30天后,含有20%硅烷改性二氧化硅分散体的透明涂层巴氏硬度约为240秒,而没有添加任何硅分散体的巴氏硬度约为160秒。当在透明涂料配方中加入改性二氧化硅分散体时,改性的二氧化硅粒子将在涂层中形成二氧化硅网络结构,起到增强骨架的作用。这可以解释图1所示的巴氏硬度显著增加的原因。

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图2显示了水性双组分聚氨酯涂料——不含任何二氧化硅和配方中含有树脂固含10%的硅烷改性二氧化硅分散体的划痕测试的结果。从图中可以清楚地看出,配方中不含二氧化硅的涂层比含10%硅烷改性二氧化硅分散体的涂层受到的损伤要大得多。


图2对对照物和杂化系统的抗划痕进行了评估。该测试按照ISO 1518 《油漆和清漆-划痕测试》标准[62]进行。本标准规定了一种测试方法,用于在规定的条件下测定油漆、清漆或相关产品的单涂层或多涂层系统在用半球形针刮擦时的渗透阻力。抗划痕性已被定义为切割薄膜直至基材所需的最小载荷(以克为单位)。(图片来自 Céline de Lame, CoRI).


在表2中,抗划痕性已经根据最大负载(以克为单位)进行了量化,该负载可以施加在针上,而不需要切割涂层膜。在透明配方中加入10wt%硅烷改性二氧化硅分散体,抗划痕性可至少提高300克。这相当于提高了20%的抗划痕性。


表2 不含有和含10 wt% Levasil CC301 的三个透明涂料涂膜的耐刮擦性(克)。(*)在不切穿涂膜的情况下,施加在针上的最大载荷为2000 g。

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无机颜料分散剂


硅烷改性二氧化硅分散体可用作无机颜料的分散剂。硅烷改性的二氧化硅颗粒的尺寸在5-10nm的范围内,而颜料颗粒通常在1-10μm的尺寸范围内[3]。由于改性二氧化硅颗粒大约比颜料颗粒小3个数量级,它们可以吸附到颜料颗粒的表面上并形成薄层。改性二氧化硅颗粒的表面化学与大多数无机颜料是相容的,因为后者被羟基所包裹。此外,硅烷改性的二氧化硅颗粒对高浓度的盐不敏感,这些盐在制备高浓度的无机颜料水分散体时可能会释放出来。


二氧化钛由于有很高的折射率,是涂料用的主要白色颜料[4]。然而,这种金属氧化物的可用资源十分匮乏,因此必须尽可能地分散二氧化钛颗粒,以最大限度地利用它们的遮盖能力和折光系数[5]。

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图3折光率(%)相对二氧化钛含量,λ:300 nm-700 nm。涂料的颜料浆分别用改性胶体二氧化硅(颜料浆1号)和Dispex N-040(颜料浆10号)分散[6]。


图3显示了折射率如何取决于添加到丙烯酸涂料中的二氧化钛颜料的数量。试验使用了两种不同的分散剂。试验中以常用的水性丙烯酸共聚物钠盐分散剂Dispex N-40为参考。另一种分散剂为Levasil CC 151,一种粒径约为5nm二氧化硅含量为15%的改性二氧化硅分散体。这两种涂料的折光曲线与二氧化钛含量的关系清楚地表明,采用改性二氧化硅分散体作为分散剂是有益的[6]。

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图4显示了两幅钛白颜料颗粒分散的透射电子显微镜(TEM)图像,下面照片是用改性二氧化硅分散的,上面是用Dispex N-40分散的。用改性二氧化硅分散的二氧化钛颜料颗粒的TEM照片显示,二氧化钛颗粒吸附了一层较薄的二氧化硅纳米粒子[6]。用DISPEX N-40分散的二氧化钛颗粒显示出更尖锐的边缘。通过吸附一层改性的二氧化硅纳米颗粒,二氧化钛颜料颗粒的物理分离/间隔是可能的,这解释了稍微更好的分散,使得有更高的折射,如图3所示。


图4 a)TEM显微照片:由改性二氧化硅分散体分散的二氧化钛颜料;颜料浆1号[6]。b)TEM显微照片:由丙烯酸共聚物的钠盐Dispex N-40分散的二氧化钛颜料;颜料浆10号[6]。


由于二氧化钛颜料颗粒的分散可以通过使用改性的二氧化硅分散体作为分散剂来改进,因此可以配制更浓缩的长期稳定颜料分散体。此外,通过使用硅烷基改性的二氧化硅分散体代替表面活性剂,没有会以不利的方式与配方中的其它组分相互作用的组分。因此,可以减少气泡问题,提高涂层的耐化学性。


硅酸盐涂料中的共粘结剂


在硅酸盐涂料中,硅酸钾是最常用的粘结剂。通过用改性二氧化硅分散体取代部分硅酸钾,就有可能获得性能更好的硅酸盐涂料,例如,干燥过程中的耐沾污性和应力的降低(更好的成膜性)。通过减少硅酸盐涂料配方中硅酸钾的用量,降低了涂料的碱度。由于碱含量的降低,涂料的溶解度和吸水率降低,从而提高了耐候性。


由于中性pH的改性二氧化硅分散体中碱性很小,在取代了相当一部分硅酸钾的硅酸盐涂料配方中,配方的pH值会略低一些。在一种典型的单组分(1-k)硅酸盐涂料配方中,三分之二的硅酸钾被改性二氧化硅分散体所取代,其pH值约为11.2。以硅酸钾为唯一粘结剂的硅酸盐涂料相应的pH值一般在11.7左右。pH值超过11.5的硅酸盐涂料通常被分类并标记为刺激物。在粘结剂中加入一定量的硅酸钾才能有良好的涂膜性能,因为胶体二氧化硅本身并不能成膜。此外,高pH能使硅酸与钙起反应生成几乎不溶于水的硅酸钙,从而提高了硅酸盐涂料的耐水性[7]。


测定硅酸盐涂料的吸水率是表征硅酸盐涂料性能的一种方法。表3显示了硅酸盐涂料的吸水性,其中涂料配方中含有 20%的硅酸盐粘合剂。测试了四种不同的硅酸盐粘合剂[66]。第一个作为参照仅含有硅酸钾,而其它三个配方包含不同量的改性二氧化硅分散体和硅酸钾。结果表明,用改性二氧化硅分散体(含有30wt%SiO2)代替1/3的硅酸钾粘结剂,可使吸水率降低10倍。其它含改性二氧化硅分散体系的吸水量也有相似值,见表3。


表3 四种不同硅酸盐涂料在6小时后的吸水性能,其中含有不同量的改性二氧化硅分散体[6]。

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通过用改性二氧化硅分散体取代一定比例的硅酸钾,硅酸盐涂料另一个产品性能抗沾污性(DPU)得到改善。图5显示了四种不同硅酸盐涂料的耐沾污图像,用涂刷碳黑的水浆来模拟疏水污垢。在图5中可以清楚地看到,在硅酸盐粘结剂中加入改性的二氧化硅分散体,很大程度上提高了耐沾污性。配方2在粘结剂中含有最高比例的改性二氧化硅分散体,具有显著的低吸污率。

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图5  硅酸盐涂料表面的图像,涂上炭黑污垢,然后用水冲洗[6](提供,Céline de Lame,CorI)。(a)参照-硅酸钾粘结剂;(b) 2/3的硅酸钾被取代(改性二氧化硅分散体,SiO2含量30%);(c)1/2的硅酸钾被取代(改性二氧化硅分散体,SiO2含量30%);(d) 1/3的硅酸钾被取代(改性二氧化硅分散体,SiO2含量30%);


表4显示了四个不同配方的耐沾污相应数字。用硅烷改性的二氧化硅分散体替代一半或三分之一的硅酸钾改善了耐沾污性。


表4在涂覆炭黑水浆之后硅酸盐涂料的耐沾污性。这些硅酸盐涂料配方中基料含有不同量的硅烷改性二氧化硅(参见表3)。

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当取代三分之二的硅酸钾时,耐沾污性得到了显著的改善。究其原因,可能是因为在纳米尺度上,需要最少数量的二氧化硅纳米粒子才能有效地覆盖/改性硅酸盐涂料中颜料和填料,即微米级微粒的表面。除非硅酸盐涂膜完全被一层改性的二氧化硅纳米粒子所保护,否则污垢颗粒可以吸附在硅酸盐涂料表面的不受保护的部分上。此外,相对于纯硅酸盐涂料,混合体系在涂料干燥过程中的应力是显著更低。较低的应力有利于成膜和增强涂膜性能[6]。


改进的着色丙烯酸和醇酸涂料的产品性能


有色丙烯酸和醇酸涂料的两个重要的产品特性耐沾污性和遮盖力将在这里详细讲述。在粘结剂配方中加入改性二氧化硅分散体可以改善这两个产品性能。


表5显示了将不同量的硅烷改性二氧化硅分散体(Levasil CC 301)加入到基料(即,调漆部分)中的水性丙烯酸漆的配方(FP2019/1)。表5中的原料9-13构成涂料配方中的调漆部分,而原料1-8构成涂料配方的研磨基料。表5中的参照配方调漆部分不含任何硅烷改性二氧化硅分散体[7]。


使用刷子将不同配方的涂料(见表5)涂在纤维水泥底板上,涂两道。两层膜涂布间隔为在室温下干燥24 h。在室温下干燥两周后,用两种不同的标准污物分散体污染不同的涂料表面。所述污物分散体含有1wt%的氧化铁或1wt%的炭黑。通过喷涂施加两个污物分散体。喷涂后在室温下将被污染涂膜干燥24 h。氧化铁是一种亲水性污染物,用于模拟无机粉尘,而炭黑是一种疏水污染物,用于模拟柴油烟尘等有机微粒。


将污染表面干燥24h后,用两种不同的方法对表面进行清洗。一种清洗方法是在流水下轻轻地用软毛巾清洗,模拟雨水。第二种清洗方法中,用肥皂水溶液代替人工清洗。


表5丙烯酸涂料配方(FP2019/1a-c)中研磨基料(原料1-8)和调漆部分(99-13)的组成。

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耐沾污性通过样板表面涂料颜色的变化(污染前和污染清洗后CIE L*a*b*测量)评估,并以实验测量的L(明度)、a(红-绿颜色)和b(蓝-黄)的值计算得到的Delta E(ΔE)表示。


通过测量污染/清洁步骤之前和之后涂覆的面板的表面颜色,确定每个涂料涂膜的耐沾污性。试验方法已在比利时CoRI涂料研究所开发。目前,没有标准化的已被广泛接受的测试方法来确定耐沾污性。


图6显示了在通过流动水清洗被污染表面之前和之后四个不同表面(FP2019参考,a-c)的颜色变化。结果表明,含有改性二氧化硅纳米粒子的涂层对碳黑和铁红污染表面的耐沾污性有明显的改善作用。在这种情况下, ΔE值高意味着表面易于积灰尘,而洗涤步骤去除由表面聚集的大量污染物。相反,表现出较高的耐沾污性只显示低的ΔE,因为它们收集的污染物要少得多,因此只有一个较小的颜色变化。


在涂料配方中加入改性二氧化硅分散体,可明显提高涂膜表面被炭黑污染后的抗沾污能力,使涂料的ΔE显著降低。氧化铁ΔE的相应下降幅度较小,但相对趋势相同。然而,图6中ΔE的相对下降表明,粒径约为7nm、二氧化硅含量为30wt%的 Levasil CC 301的作用,ΔE的降低在被氧化铁污染涂膜表面 至少与被炭黑污染的表面有同等重要意义。

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图6总颜色变化,流动水清洗后的Delta E(IO氧化铁,CB炭黑)作为配方中添加Levasil CC 301改性二氧化硅分散体(30%SiO2含量)的函数。


此外,当使用肥皂溶液清洗被污染的表面时,也会观察到同样的趋势(见图7)。与用水清洗被污染表面的试验相比(见图6),不同的只是ΔE的绝对值。

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图7总颜色变化,流动肥皂水清洗后的Delta E(IO氧化铁,CB炭黑)作为配方中添加Levasil CC 301改性二氧化硅分散体(30%SiO2含量)的函数。


在评价硅分散体对涂料配方的影响时,必须认识到每一种涂料配方都是独特的。在涂料表面的污渍分散体的润湿性能与涂料的成份和颜料体积浓度有关。在表5中的平光涂料配方中,观察到水基污染物(氧化铁)分散液滴在配方中含有改性的二氧化硅的涂膜表面的分布较多。在丙烯酸涂料配方中加入改性二氧化硅分散体,降低了水性污染分散液滴与涂料表面的接触角,使涂料表面更加亲水。


然而,还有其他重要的因素,如干膜表面张力、表面硬度、表面粗糙度和粘着性也影响涂膜表面的积尘。因此,平光漆表面比高光漆的表面有更大的污染问题。同样地,硬的涂料表面比柔软且粘性的表面更不易受污染。如前面所示,已经知道在涂层中加入改性二氧化硅颗粒可以增加涂膜硬度,并增强抗粘连性能和表面亲水性。


为了确定涂料配方中加入的改性的二氧化硅纳米粒子在涂膜中最后是如何分布的,用傅立叶变换红外光谱(FTIR)和扫描电子显微镜(SEM)对在调漆阶段添加改性的二氧化硅分散体制成的涂料样品进行了分析。红外光谱可以改变红外光束的入射角,以控制红外光束的穿透深度。在45°时,红外光束至少穿透涂层1μm。当使用较高的入射强度(80°)时,红外光束只穿透涂料的表面层约10 nm。图8显示了在IR光束的两个不同入射角下在涂料配方中含有改性二氧化硅纳米颗粒的涂料膜的FTIR光谱。在低入射角45°,800~1200 cm-1处的吸收带不明显。IR谱的这一区域是Si-O-Si-,Si-O-C-和Si-OH-键吸收带的特征[8]。然而,在80°时,红外光谱这一区域的涂料吸收比低入射角下的吸收带要明显得多。结果表明,涂料配方中的硅烷改性二氧化硅纳米粒子在涂料膜表面富集。

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图8 配方中含有硅烷改性的二氧化硅纳米粒子的涂膜在两个红外光束入射角的红外光谱(45°:上面的光谱d≅1μm和80°:下面的光谱d=表面单层组成)[68]。


在涂料膜外表面的二氧化硅纳米颗粒的存在也通过SEM得到证实。在液氮中粉碎不含(参考)和在调漆阶段添加25wt%改性二氧化硅分散液(见表5)的涂料的游离膜,然后用SEM分析。图9显示了参照样品膜和含有25wt%改性二氧化硅纳米粒子的涂料膜的外表面。照片显示,与含有改性二氧化硅纳米粒子的膜相比,参照样品膜的表面有更大的多孔性。与参照膜相比,含有改性二氧化硅纳米颗粒的膜的外表面看起来更平滑。在这种情况下,涂料表面由具有光滑外表面的微米级薄片覆盖。这些薄片不形成连续层[7]。

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图9两个不同放大率的两个涂料表面的SEM分析照片。(a)参照样品-不添加二氧化硅[7];(b)参照配方中添加25%改性二氧化硅分散体(30%SiO2含量)的丙烯酸涂料 [7]。的丙烯酸涂料[7]涂膜顶层的SEM图像。


图10显示了含有改性的二氧化硅纳米粒子涂料(表5中的配方)表面顶层的SEM在很高的放大率下的图像 [8]。在该高放大率下,单独的二氧化硅纳米颗粒在漆膜的外表面是可辨别的。这是将改性二氧化硅分散体在调漆阶段加入到丙烯酸涂料配方导致在涂料膜的外表面上富集二氧化硅纳米颗粒的直接证据。由于改性后的二氧化硅纳米粒子在涂膜的外表面富集,降低了涂层表面与水滴的接触角。无论将亲水或疏水的上述两种污染水分散体涂加到表面,这似乎都有利于去除污垢。

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图10用25%硅烷改性二氧化硅分散体(30%SiO2含量)


水性涂料的另一个重要性能是遮盖力,它可以通过加入硅烷改性二氧化硅颗粒而得到显著改善。用标准方法[9]测定遮盖力。在该标准方法中,通过测量涂膜的不透明度来确定干涂料的遮盖力。在一定的膜厚度范围内,不透明度与膜的厚度成反比,而膜厚度又是涂布率的直接函数。涂布率是指一升涂料能 涂敷均匀涂层的表面积。在一定的涂布率范围内,涂膜不透明度与膜厚度之间的关系保持不变。所述标准方法适用于白色和浅色涂料,把涂料涂在透明聚酯膜片上,然后测量膜的折光系数。制备三个不同厚度的膜,放置在一个黑色和一个白色的底板上测量反射率。然后将在黑色底板上涂料膜的反射率表示为在白色底板上的折射系数的百分比。这个值(百分比)就是涂料膜的不透明度。然后计算膜的涂布率(M2/L),并绘制涂布率相对于不透明度的曲线图。假定不透明度和涂布率之间是线性关系,并且用该曲线通过外推法确定涂布率为20m2/L时的不透明度。然后比较不同涂料配方在20m2/L的涂布率下的不透明度,以确定涂料的遮盖力。


图11显示了含有不同数量改性二氧化硅分散体的丙烯酸涂料(见表5)的遮盖力。实验结果表明,改性二氧化硅分散体的加入可使遮盖力由8.6 M2/L (参照样,未添加改性二氧化硅分散体)提高到9.7 M2/L (25%改性二氧化硅分散体,浓度为30wt%)。

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图11 对含有不同数量甘油丙基硅烷改性二氧化硅分散体的丙烯酸涂料的遮盖力,配方见表5 。


表6显示了图11所示的上述涂料配方的遮盖力,以及相应的总颜料体积浓度(PVC)和二氧化钛颜料体积浓度(PVC-TiO2)。结果表明,随着改性二氧化硅分散体的加入,颜料体积从38.46%(参照样,不添加改性二氧化硅分散体)增加到46.37%(调漆阶段添加25wt%改性二氧化硅分散体)。然而,表6也表明,二氧化钛颜料体积浓度从24.04%(参照样)降低到20.98%(25wt%的改性二氧化硅分散体)。这意味着,虽然二氧化钛颜料在干膜中的体积分数减少了13vol%,但遮盖力提高了12.7%。这可能的解释是,改性二氧化硅纳米粒子的存在,改善了二氧化钛颜料颗粒的分散,增强了颜料的良好间距。在图4中,可以看出改性二氧化硅颗粒在二氧化钛颗粒表面富集,从而改善了它们的分散性。从文献中众所周知,由颜料颗粒的絮凝和团聚引起的颜料分散程度差,对不透明度产生不利影响,从而不利于涂料的遮盖力[10]。

表6所研究涂料的密度、干固含量、遮盖力、颜料体积浓度(PVC)和二氧化钛颜料体积浓度(PVC-TiO2)。油漆配方见表5。

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因此,在调漆阶段加入改性二氧化硅分散体到丙烯酸涂料中,通过添加低成本的添加剂可以节省宝贵的二氧化钛。由于地壳中二氧化钛的天然存量有限,有利于最大限度地利用二氧化钛颜料。改性的二氧化硅纳米粒子具有使二氧化钛颜料颗粒的不透明度最大化的能力,从而减少了每升涂料对二氧化钛颜料体积的需求,达到确定的遮盖力。由于所述改性二氧化硅纳米粒子也能改善涂料的其他性能,如耐沾污性,改性二氧化硅纳米粒子在涂料技术中的重要性在将来很可能会提升。


结论和展望


未来对于水性二氧化硅分散体来说是非常光明的。二氧化硅分散体是由砂、纯碱和水制成的无机材料,它们都是便利易得的原料。表面改性的水性二氧化硅分散体仅含有少量的从原油中得到原料成分。二氧化硅纳米颗粒每年有许多新的应用和发展,在许多环境原因/立法驱动下,溶剂型涂料要转到水性涂料,需要增强涂层性能。在一些感兴趣的领域;含硅烷改性二氧化硅分散体,可以增强无钴催干剂的醇酸漆的表面性质,或延长水性丙烯酸涂料的开放时间。引用Charles C. Payne[1]的预言,“胶体二氧化硅将继续是种用途无线广阔的产品,其用途仅限于研究者的想象力。”


标签:工业涂料原材料涂装应用技术中心涂料助剂
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