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油管套管用粉末涂料的研制
2020年12月15日    阅读量:1686    新闻来源:丁飞、王彩建、侯海涛、陆建楼 石家庄市油漆厂  |  投稿

摘要:以SY/T6717—2016《油管和套管内涂层技术条件》为依据,结合SY/T0315—2013《钢质管道熔结环氧粉末外涂层技术规范》的相关检测方法,通过探讨环氧树脂、固化剂、树脂含量、填料和助剂等对涂膜性能的影响,从而研制出了耐高温、高压以及各项性能指标均符合标准要求的粉末涂料。


前言

环氧树脂具有优异的耐水性、耐化学药品性和优良的机械性能,是重防腐粉末涂料的主要成膜物质。其中环氧树脂分子中含有羟基,所以对金属底材的附着力好;分子中含有醚键,所以涂膜柔韧性和耐化学药品性能优异;分子中含有大量苯环,所以涂膜硬度高,耐划伤性好,耐热性能优异涂料在线coatingol.com

熔结环氧粉末涂料凭借其无VOC、涂覆快捷、固化速度快、机械性能好、耐化学腐蚀性能优异等特点,成为全球管道防腐蚀的标准材料。为确保管道的长期平稳安全运行,一般涂层的玻璃化转变温度(Tg)应略高于运行温度。运行温度超过Tg时,涂层就会逐渐从硬而脆的固态向软而韧的高弹态转变,氧气、水分以及其他离子物质穿过涂层渗透至底材的速率明显加快,从而导致涂层结构断裂,最终影响涂层与基材的附着力。随着深水油田勘探与开发的不断深入,采出的石油或天然气的温度通常在80℃以上,而普通的管道防腐粉末涂料涂层玻璃化转变温度小于100℃,为了满足SY/T6717—2016《油管和套管内涂层技术条件》中148℃、70MPa的耐高温、高压性能指标,就需要研发涂层玻璃化转变温度高于148℃的粉末涂料。

本文依据SY/T6717—2016《油管和套管内涂层技术条件》,从环氧树脂、固化剂、树脂含量、填充料和附着力促进剂加量等方面来研制油管套管用耐高温、高压粉末涂料。


实验部分

1.1 原材料

环氧树脂903H,工业级,广州宏昌电子;环氧树脂Amanda1160,工业级,大庆庆鲁朗润科技;环氧树脂DER672U,工业级,陶氏化学;固化剂HB310,工业级,黄山新佳精细材料;固化剂HYH251CG01,工业级,安徽恒远新材料;流平剂KC758,工业级,安徽景成新材料;云母粉,工业级,江西;沉淀硫酸钡,工业级,深圳;霞石粉,工业级,广州;高光碳酸钙,工业级,上海;附着力促进剂W-1007,工业级,帕特纳;安息香404,工业级,常州;炭黑P279,工业级,天津。

1.2 主要仪器和设备

差示扫描量热仪DSC8231,日本理学;高温高压釜WHFS-5,威海自控反应釜;双螺杆挤出机SFJ-32N,烟台远丰机械;多功能粉碎机YB-700,永康市速锋工贸;高压静电喷枪CQ-SJ5,深圳市成企鑫科技;电热鼓风干燥箱WGL-125B,天津市泰斯特仪器。其他工具:刀片、半透明压敏胶带。

1.3 实验条件

按照表1中配方称量原材料。

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充分预混合后用挤出机熔融挤出,挤出机主机转速50 Hz,Ⅰ区温度85~95 ℃,Ⅱ区温度110~120 ℃,片料经初破碎后用多功能粉碎机破碎,过100目手筛制得粉末涂料。

实验用的工件提前经过抛丸喷砂除锈处理后放入烤箱中预热,预热30 min,待工件温度达到220~230℃后,将粉末涂料用静电喷枪快速喷涂至工件表面,涂膜厚度150~200μm,由于实验室工件较小,蓄热能力有限,所以喷涂完毕后回烤箱固化3min,冷却后待检。

1.4 性能检测

将制成的粉末涂料成品用差示扫描量热仪(DSC)依照SY/T0315—2013《钢质管道熔结环氧粉末外涂层技术规范》附录B测量玻璃化转变温度。将冷却后的工件依照SY/T6717—2016《油管和套管内涂层技术条件》附录B和附录C分别检测涂膜附着力和耐高温、高压性能。具体要求如表2所示。

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结果与讨论


2.1 环氧树脂的选择

环氧树脂的结构是决定环氧粉末涂料和涂层各项性能的主要因素,环氧树脂分子中含有的羟基决定了粉末涂料涂层对金属底材的附着力。不同的环氧树脂制得的粉末涂料形成的涂层的玻璃化转变温度是不相同的,要想通过耐高温、高压检测,首先涂层玻璃化转变温度一定要高于实验温度,所以这里选择3种不同环氧当量的环氧树脂903H、Amanda1160、DER672U进行实验,具体指标和检测结果如表3所示。

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由实验结果可以看出,环氧树脂903H涂层的玻璃化转变温度最低,只有99.3℃,环氧树脂Amanda1160涂层的玻璃化转变温度最高,达到121.4℃,而环氧树脂DER672U涂层的玻璃化转变温度介于两者之间,为108.7℃。3个配方的附着力都达到5A最优等级,但是耐高温、高压性能都不合格。对比发现环氧树脂的环氧当量越小,涂层的玻璃化转变温度越高。这是因为环氧当量越小,参与反应的环氧基团越多,涂层交联密度就越大,所以涂层玻璃化转变温度就越高。虽然以上3个配方的耐高温、高压性能均不合格,但是可以看出环氧树脂Amanda1160比环氧树脂903H和环氧树脂DER672U涂层的玻璃化转变温度高很多,所以选用环氧树脂Amanda1160继续实验。


2.2 固化剂种类和树脂含量的选择

固化剂作为粉末涂料的成膜物质之一,同样是影响粉末涂料性质和涂层性能的主要因素,不同的固化剂由于种类和反应基团数量不一样,得到的涂膜性质不完全一样。为了提高涂层的玻璃化转变温度,实验选用两种不同的固化剂HB310和HYH251CG01展开实验。但是固化剂的羟基当量越小,涂层交联密度越大,脆性越大,按照SY/T6717—2016测试附着力可能会降级。所以同时提高树脂含量进行实验,具体指标和检测结果如表4所示。

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当固化剂选用HB310,树脂含量为60%(质量分数,后同)和68%时,涂层玻璃化转变温度分别为120.9℃和122.0℃,变化不大,涂层附着力都是5A级,107℃、35MPa和148℃、70MPa条件下的耐高温、高压性能都不通过。当固化剂更换为HYH251CG01,树脂含量为60%和68%时,涂层玻璃化转变温度分别为155.8℃和156.6℃,同样变化不大,涂层附着力前者是2A级,不合格,后者为4A级,107℃、35MPa和148℃、70MPa条件下的耐高温、高压性能都合格。通过对比发现,使用固化剂HYH251CG01的涂层玻璃化转变温度明显比固化剂HB310要高,这是因为固化剂HYH251CG01羟基当量比较小,参与反应的羟基基团多,使得涂层的交联密度比较大。所以实验选用HYH251CG01作为环氧树脂Amanda1160的固化剂。

2.3 填料的选择

填料作为粉末涂料的主要成分之一,直接影响着涂层的物理、机械性能,同时也能降低产品的成本。实验选取了4种填料——云母粉、沉淀硫酸钡、霞石粉、高光碳酸钙进行了研究,具体指标和检测结果如表5所示。

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由表5实验数据可以看出,云母粉和霞石粉在两个温度压力下的耐高温、高压性能都是合格的。沉淀硫酸钡在107℃、35MPa条件下的耐高温、高压性能是通过的,但是在148℃、70MPa条件下的耐高温、高压性能中涂层起泡,附着力降级。高光碳酸钙则在两个温度压力下的耐高温、高压性能都不合格,涂层起泡、附着力降级。这是因为不同的填充料对腐蚀性介质的屏蔽和阻隔作用是不一样的,云母粉和霞石粉本身结构能很好地屏蔽外界腐蚀性介质渗透进涂层进而破坏涂层,而使用沉淀硫酸钡和高光碳酸钙的涂层由于结构的不同在严苛的环境下对腐蚀性介质的屏蔽阻隔作用基本失效。另外考虑到霞石粉价格比较昂贵,所以云母粉是比较理想的体系填充料。

2.4 附着力促进剂加量的选择

粉末涂料的助剂种类繁多,需要根据不同种类和用途选择性添加。根据以往的使用经验,附着力促进剂对涂层的高温耐水性有极为重要的影响,不添加附着力促进剂的产品长期耐水性就很差。所以实验对附着力促进剂W-1007不同加量进行了研究,具体指标和检测结果如表6所示。

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从表6可以看出,附着力促进剂W-1007添加量为0.5%时涂膜耐高温、高压性能是不合格的;当添加量为1.0%和1.5%时耐高温、高压性能是合格的,但是考虑到成本问题,所以附着力促进剂的添加量确定为1.0%。


结语

(1)低环氧当量的改性环氧树脂Amanda1160和低羟基当量的固化剂HYH251CG01配合使用时,涂层玻璃化转变温度能达到155℃左右,能够满足耐高温、高压性能的最基本要求。

(2)除了高Tg树脂和固化剂外,提高树脂含量也能改善涂层的附着力,但是对涂层玻璃化转变温度提升不大。涂层玻璃化转变温度决定因素主要是环氧树脂和固化剂。

(3)云母粉和霞石粉对腐蚀性介质有很强的屏蔽作用,它们能有效提高涂层的机械强度和性能。由于霞石粉价格比较贵,所以实验选用云母粉作为体系填充料。

(4)附着力促进剂W-1007的使用有助于涂膜的长期使用寿命,加量越大效果最好。当质量分数为1.0%时,涂层性能满足标准要求。

(5)环氧树脂选用Amanda1160,固化剂选用HYH251CG01,填充料选用云母粉,树脂含量为68%(质量分数,后同),附着力促进剂加量为1.0%时,制得的粉末涂料符合标准SY/T6717—2016《油管和套管内涂层技术条件》的指标要求。



标签:工业涂料原材料固化剂涂装应用技术中心粉末涂料防腐涂料树脂
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