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新型腰果壳液态水性固化剂——专为高性能、低VOC的环氧防护涂料而设计,中网信息,ChinaNews360.com
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新型腰果壳液态水性固化剂——专为高性能、低VOC的环氧防护涂料而设计
2021年06月18日    阅读量:2560    新闻来源:中网信息 ChinaNews360.com  |  投稿

新型腰果壳液态水性固化剂——专为高性能、低VOC的环氧防护涂料而设计 中网信息,ChinaNews360.com

为了满足更严格的规定和高性能的要求,开发了一系列基于非食物链的可再生生物材料腰果酚的零挥发性有机化合物(VOC)水性环氧固化剂。本文介绍了将这些新型腰果壳液态水性固化剂在重防腐、工业和运输涂料应用的典型配方中的最新性能研究。


试验结果表明,该新型水性固化剂使低VOC(<75g/L)的可直接用于金属面底漆体系的配方具有优异的性能,如平衡快速固化和施工时限(pot life)、优异的附着力和多种金属基体的长期腐蚀保护涂料在线coatingol.com。此外,还综述了各种固体环氧分散体、不同固化过程、助溶剂对漆膜形成、附着力和防腐性能的影响,并讨论了提高镀锌钢基材上水性底漆体系长期腐蚀防护的挑战。


|引言|


腰果壳液(CNSL-Cashew Nutshell Liquid)是一种可持续的非食品链生物材料,可从腰果工业的副产品获得。CNSL包含在腰果壳的蜂窝状结构中(图1),主要由60%至70%的槚如酸(anacardicacid)、10%至20%的强心酚(cardols)、3%至10%的腰果酚(cardanols)和2%至5%的2-甲基强心酚(2-methylcardols)组成。

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图1 腰果梨和果壳


腰果酚是通过脱羧和萃取从CNSL中提取的主要成分。腰果酚的化学结构是一种具有长脂肪族侧链的戊二烯基苯酚,通常由一个、两个或三个双键的混合物组成(图2)。腰果酚独特而通用的结构使这种天然油成为许多生物基产品的一个非常重要的化学构成要素。例如,苯酚烷胺和苯酚烷酰胺是由腰果酚衍生而来的,因此,这些产品继承了一些有利于最终涂层或粘接体系的独特特性:腰果酚的长脂肪族侧链具有优异的耐水性(疏水性)、柔韧性和低粘度;其芳香环具有良好的耐化学性;其酚羟基有助于对各种底材的优异附着力,以及在环境温度和低温时的快速固化。

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图2 平均腰果酚结构


传统上,苯酚烷胺和苯酚烷酰胺被用于溶剂型和高固体环氧涂料体系,应用在海洋和保护涂料。为了满足更严格的政府法规和对可再生和可持续产品的日益增加的要求,在没有助溶剂帮助的情况下,通过稳定水中的腰果酚结构,开发了一系列零VOC水性CNSL基固化剂。这些水性CNSL基固化剂不仅具有较高的生物含量(41%~55%),而且还保留了溶剂型苯酚烷胺对应物的独特性能,如快速固化、良好的早期耐水性、与各种基材的优异附着力和较高的机械强度。这些CNSL基水性固化剂已成功地应用于水性富锌底漆体系和中涂体系,用于集装箱涂料和工业涂料以及地坪底漆。为了进一步提高不同类型金属基材上的长期(>1000h的盐雾暴露)腐蚀防护性能,最近开发了一系列新一代零VOC水性固化剂。其中一些仍然是基于CNSL的高生物含量,另一些是通过非CNSL过程合成的,以扩大最终用途的应用。


本文介绍了两种新型水性固化剂的性能评价,一种是CNSL固化剂,一种是非CNSL型固化剂,用于几种低VOC水性底漆体系。报道了这两种新型水性固化剂的优点,如应用方便、防腐性能好、与各种基材的附着力、可快速用聚氨酯涂料湿碰湿复涂等。此外,还讨论了不同固体环氧分散体、化学计量比和助溶剂对水性涂料体系最终性能的影响。


|材料和实验|


表1列出了两种新型水性固化剂,简称为WB-A(一种改性聚胺型水性固化剂)和WB-B(一种CNSL改性聚胺型水性固化剂),还有第一代CNSL基水性固化剂(简称为WB-C)和一种商用水性固化剂简称为COM(一种构想的聚胺加成物型水性固化剂)的典型性能,以供比较。


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表1  水性固化剂典型性能


本研究采用了五种固体环氧树脂分散体树脂,分别为树脂1、树脂2、树脂3、树脂4和树脂5。它们的典型属性列于表2。

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a:以环氧分散体固体为基础

表2 固体环氧树脂分散树脂的典型性能


根据ASTM D5895-03进行直线干燥时间试验。用8密耳(200μm)涂布棒把透明(无颜料的)涂料涂布在12x1x0.125英寸玻璃长条上。玻璃长条立即放置到已放置在25℃恒温箱中的干燥涂膜记录器上,仪器的测试针尖降落到湿涂膜上,开始直线干燥时间测试。


将水性底涂喷涂到不同类型的基板上。在室温固化7天或在60℃烤箱中烘烤一至两小时后,对样板进行附着力胶带试验(ASTM D3359)和耐盐雾(ASTM B117)测试。


|结果和讨论|


第一部分:新型水性固化剂改进后的应用性能


WB-C是第一代CNSL基水性固化剂的一部分,其生物含量计算值为44.1%。在以往的研究中,WB-C体系表现出非常令人关注的性能,如快速固化、优良的早期耐水性和与各种环氧树脂的良好相容性。然而,WB-C体系需要进一步改进一些应用性能,如易于被水稀释的能力和进一步平衡固化速度和施工时限。WB-A和WB-B是最新开发的高性能水性固化剂。WB-A不是基于CNSL的,而WB-B是基于CNSL的,生物基含量计算值为44.0%。从表1中可以看出,尽管WB-A(5600cPs)和WB-B(10798 cPs)固化剂以80%的固体供应,但它们的粘度仍然远低于50%固体的WB-C(15000-55000 cPs)。WB-A和WB-B的粘度也低于商业产品COM。


如果忽略四种水性固化剂的初始固体差异,重点注意添加一定比例的水后各水性固化剂的粘度变化,则在图3中可以看出,WB-A和WB-B的稀释性能已有改进:只加10%的水可以将WB-A和WB-B的粘度分别从6300 cPs和14700 cPs降低到4200 cPs和10000 cPs;而WB-C体系的粘度在添加25%水后保持在20000 cPs左右。结果表明,这两种新型水性固化剂具有更友好的应用性能。

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图3 水性固化剂的粘度相对于加水百分比的函数


水性固化剂与各种固体环氧分散体树脂混合时,具有不同的初始粘度是常见的。例如,与树脂1、树脂3和树脂4混合的WB-A(按化学计量比)的初始粘度分别为9650 cPs、14920 cPs和21250 cPs,如图4.所示,无论选择哪种树脂,稀释结果表明与WB-A混合可以很容易地用少量水稀释到低粘度。不到15%的额外水足以使WB-A与树脂1和3混合粘度降低到2000 cPs以下。即使在WB-A与树脂4混合粘度较高的情况下,20%的额外水也能有效地将粘度降低到3000 cPs左右。WB-A具有良好的稀释性能,表明WB-A适用于高固体(>60%固体)水性配方。

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图4  WB-A与各种固体的环氧分散体的稀释性能


涂料体系在具有较长的工作窗口(施工时限)以更容易应用的同时,表现出快速固化性能是可取的,尽管这通常是一项很难完成的任务。例如,基于CNSL的WB-C固化剂与各种固体环氧分散体树脂混合都具有优良的快速固化性能(在25°C时硬干时间小于2h)。然而,如图5所示,它的平均施工时限约为1.5小时(显示为红点),这在一些应用中可以被认为是较短的。通过对聚合物结构的更好的设计,新的水性固化剂WB-A和WB-B表现出更好的性能,固化快,施工时限长。如图5所示,WB-A和WB-B与树脂1和树脂3混合可达到3小时或更短的硬干时间,同时延长施工时限到3.5小时。竞品体系(COM)也显示出较长的施工时限,但硬干时间较慢。

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图5 各种水性体系的直线干燥时间数据


图6中的珀索兹(Persoz)硬度数据证实,WB-A和WB-B体系比基于COM的体系提供更快的硬度建立。此外,WB-A和WB-B的快速固化特性也有利于湿碰湿面漆的施工,这在本文后面将详细介绍。

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图6 各种水性体系的Persoz硬度发展


第二部分:基于新的WB-A和WB-B固化剂的水性底漆/中涂体系


优良的长期腐蚀保护是水性环氧底漆体系和中涂体系所必需的关键特性;然而实现这点也有很大的挑战性。在本研究中,对新开发的WB-A和WB-B固化剂进行了评估,评估其在延长盐喷雾暴露后的抗腐蚀性能。不同的性能方面,如板面生锈或气泡,以及沿划线裂隙变化,在一定的暴露间隔后进行了检查,并在800h的盐雾暴露后,测试试板的湿附着力。

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表3  基于WB-A、WB-B和COM的水性底涂配方


在表3中,分别列出了基于WB-A、WB-B和COM固化剂的MC#1、MC#2和MC#3三种低VOC水性底漆体系的配方。为了对比目的,所有三种底漆体系都是用相同的固体环氧分散体配制(树脂3),并有相似的固体含量(约57%),和相当的颜料体积浓度(PVC从27%到30%),并使用相同的1.25化学计量比。可以看出,这些水性底漆体系的VOC值小于75g/L。


在直接涂于金属(DTM-direct-to-metal)的底涂中对MC#1、MC#2和MC#3配方的防腐性能进行了评价。这些底漆用空气喷涂方法直接喷到各种无预处理的金属基板上,如SA2.5喷砂钢板、冷轧钢(CRS)板、镀锌钢板、铝合金AA2024T3板和不锈钢板。涂有这些水性底漆的样板,采用了两种固化条件:七天室温固化或在60°C烘箱中烘烤一至两小时。固化后水性底漆膜的最终干膜厚度(D FT)约为55~80μm。测试面板背面和边缘用胶带或涂层封闭,然后被放置到Q-Lab的Q-FOG室进行ASTMB-117测试。

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图7  WB-A/MC#1、WB-B/MC#2和COM/MC#3体系分别在1162小时、949小时和1162小时盐雾暴露后的试板照片(SA2.5钢板、烘烤固化、干膜厚度≈60-75μm)。


图7显示了MC#1、MC#2和MC#3体系在大约1000小时的盐雾暴露和使用800粗砂砂纸去除表面锈渍后的样板照片。这些涂膜应用于SA2.5喷砂钢板上,干膜厚度约为60~75μm。可以看出,只有WB-A体系涂膜的划线附近形成了一些小气泡,涂膜沿X形划线与钢底板仍有很好的附着力。与WB-A体系相比,WB-B体系有更小的气泡,但这可能是由于它的盐雾暴露比WB-A体系少200小时。COM体系也表现出良好的防腐性能,涂膜表面形成的气泡很少,但沿划线观察到一些裂隙。


作为本研究的一部分,人们还可以注意涂膜厚度对长期防腐性能的显著影响,特别是在喷砂板上。例如,MC#1配方涂料以37μm、50μm、65μm和100μm的各种干膜厚度涂布于钢板,然后暴露在盐雾箱中。经过500小时的盐雾暴露后,37μm 干膜厚度的体系的已经出现严重的生锈和起泡,而其他三个体系仍然有完整的涂膜;到1100小时,50μm 干膜厚度的体系在沿划线上出现了比65μm 干膜厚度的体系更密集的气泡,但100μm干膜厚度的体系没有出现气泡。正如预期的那样,更高的涂膜厚度为金属基板提供了更好的和更长时间的防腐保护。此外,本研究的测试结果表明,水性底漆体系的膜厚对防腐性能的影响在喷砂钢板上可能变得更加重要。这可能是因为水性底漆倾向于渗透和沉降在喷砂钢板粗糙表面的底部缝隙中,这导致了有一些涂膜厚度较低的薄弱区域,那里可以开始腐蚀。


图8显示了MC#1、MC#2和MC#3体系在大约1000小时的盐雾暴露后,使用800粗砂砂纸去除表面锈渍后的样板照片。这些水性底涂应用于冷轧钢底板上,涂膜厚度约为75μm。在所有三个体系中,仅沿划线观察到气泡,但涂膜沿划线与冷轧钢基底的附着力不佳;MC#1、MC#2和MC#3体系分别为出现了3mm、1.5mm和3.5mm的底层裂隙。这些测试结果表明,新的水性底漆体系可以在冷轧钢上提供很好的腐蚀防护,但在长期的盐雾暴露后,在表面光滑的钢板上获得优异的附着力仍然是一个重大挑战。

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图8盐雾分别暴露1162 h、949 h和1162 h后WB-A/MC #1、WB-B/MC #2和COM/MC #3体系的样板照片(S-36型冷轧钢基材,烘烤固化,干膜厚度 75 μm)。


接下来,本研究评估了新型水性固化剂在各种金属基材上的防腐和附着性能,这些是一些工业涂料应用中常用的金属基材,包括铝合金、不锈钢和镀锌钢。一般来说对于这些基材,良好的附着力,从而有长期腐蚀保护性能,可能是很难实现的,特别是低VOC配方的涂料。


图9显示了MC#1、MC#2和MC#3体系在铝合金AA2024T3基板上的样板照片,分别经过了2018h、1852h和2018h的盐雾曝露。(底板表面用220砂纸打磨,然后用丙酮和纸巾清洗。)可以看出,MC#1和MC#3体系表现了良好的保护性能,在2018h盐雾暴露后,仅在划线上形成了几个非常微小的气泡。MC#2体系在样板上也表现了很好的防腐性能,1800h的盐雾暴露后样板面没有气泡和分层,仅沿着划线形成了一些小气泡。在盐雾室中经受了800多小时离子和水连续侵蚀暴露的测试板上测量了湿附着力(每个面板的右上角);因此,从AA2024T3样板上的三个底漆体系观察到的良好的湿划格附着力表明具有良好的长期腐蚀保护作用。

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图9盐雾分别暴露2018 h、1852 h和2018 h后的WB-A/MC#1、WB-B/MC #2和COM/MC #3体系的样板照片(AA 2024 T3基材,烘烤固化,干膜厚度 65 μm)。


在大约1000小时的盐雾暴露后,MC#1、MC#2和MC#3体系在不锈钢基板上应用的样板照片如图10所示。这三个体系没有观察到气泡或分层。

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图10盐雾分别暴露996 h、949 h和996 h后WB-A/MC #1、WB-B/MC #2和COM/MC #3体系的试板照片(不锈钢基材,室温固化,干膜厚度≈65 μm)。


此外,MC #1,,MC #2,和MC# 3体系也应用于简单用丙酮擦拭后的镀锌钢基板上。图11显示这些体系在盐雾暴露约1000小时后的样板照片:MC# 1体系有2 - 3个大气泡和沿划线大小为6 - 8的中密度气泡;MC #2体系沿划线出现两个大气泡和一些8大小的气泡;而MC#3体系从中心划线到两侧形成了更大、更密集的气泡。结果表明,与本研究中评估的其它基板相比,在相似的盐雾暴露时间下,镀锌钢板上形成的气泡更为严重。尽管镀锌钢是最具挑战性的基材,但MC# 1和MC# 3体系仍表现出良好的湿附着性能,可作为配方的良好选择。第三部分介绍了提高镀锌钢基板防腐蚀性能的配方研究。

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图11 盐雾分别照射1115 h、949 h、1115 h后WB-A/MC#1、WB-B/MC #2、COM/MC #3体系的试板照片(镀锌钢基材,室温固化,干膜厚度≈65 μm)


表4总结了MC #1和MC#2底漆体系在四种类型的金属基材上的干、湿划格附着力,四种类型的金属基材是:未经预处理的光滑磨面裸冷轧钢,用丙酮擦拭后的镀锌钢,220粗砂纸打磨,然后丙酮清洗和擦拭的AA 2024 T3 板,没有表面处理的不锈钢。干附着力值是在固化后未经盐雾试验的样板上测得,而湿附着力值测量是在盐雾暴露超过800 h后的样板上进行。可以看出,无论在哪种类型的金属基材上,MC # 1和MC # 2底漆体系有很好的干附着力;经800 h以上盐雾处理后,MC # 1和MC # 2体系在铝合金基体上的湿附着力仍然很好。在不锈钢基材上,MC# 1体系仍保持良好的湿附着力,而MC# 2体系的湿附着力下降到3B。裸冷轧钢上 MC # 1和MC # 2体系仍可达到3B湿附着力。MC # 1和MC # 2两者的主要区别在于应用于镀锌钢基板时观察到MC# 1体系仍具有良好的4B湿式附着力,但MC# 2体系在长时间盐雾暴露后失去附着力。表4的测试结果表明,除MC #2体系在镀锌钢基材上湿式附着力较差外,这两种新型水性固化剂对各种金属基材均具有良好的干湿附着力。新的水性固化剂样品优异的附着力进一步有利于不同金属基板的长期防腐。

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表4 WB-A、WB-B和COM体系在各种金属基材上的干湿附着力


第三部分:湿碰湿性能


快速自重涂或用聚氨酯涂料可重涂性是一种非常理想的工业应用,如交通车辆涂料,农业,建筑和土方设备涂料,铁路车辆涂料等应用。涂装底漆和第二层涂料之间的重涂间隔时间必须非常短,例如在室温或提高固化条件下30分钟或更短。由于第二层涂装时底漆可能还没有完全干透,这种固化过程通常称为湿碰湿施工。如果底漆固化缓慢或与PU面漆相容性差,很可能会导致面层问题,这意味着固化后的PU面漆不再具有原来的高光泽,可能会对底涂表现出较差的附着力。

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表5 以WB-A为基础的水性底漆配方

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图12湿碰湿附着力测试后试板照片


以WB-A固化剂和3号树脂为基体的MC#4体系对湿碰湿面漆的性能进行了评价;MC#4底涂体系VOC小于75g/L。该底漆体系通过空气喷涂在冷轧钢基材上,湿膜厚度为50 ~ 65 μm。试板分为6组:第1 ~ 3组分别在室温下固化15、30、45 分钟。同时,第4至第6组的试板在60℃的烤箱中分别烘烤15、30和45分钟。随后,商用的双组份溶剂型聚氨酯涂料体系通过空气喷涂于所有六组试板上。室温固化24小时后,测定PU面漆的光泽及底漆与PU面漆之间的附着力,结果见表6。图12所示为划格附着力测试后的试板照片。测试结果表明,无论采用何种固化条件和重涂间隔,MC# 4体系均能有较高的保光率(98%)和良好的附着力(5B)。此外,从第1组到第3组的试板在盐雾中暴露881小时后,它们在表面区域没有出现气泡,仅沿着划开线出现小于2mm的裂隙(如图13所示)。这些湿碰湿应用证明样板经长时间的盐雾测试,湿碰湿涂板与聚氨酯面漆的附着力良好。这些综合测试结果表明,由于其快速湿碰湿性能和优良的长期防腐性能,WB-A体系适合于工业涂料应用。


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a: PU的原始光泽是指在裸冷轧板仅涂一层PU涂料的涂膜光泽

表6湿碰湿应用后试板的保光性

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图13盐雾曝露881 h后的湿碰湿应用试板照片


第四部分:配方研究


在本研究中,评估了改变配方中的一些因素对防腐性能的影响,如不同的固体环氧分散体、不同化学计量比、加入不同的助溶剂等。


在水性涂料配方中,固体环氧分散体与水性固化剂的良好配伍性对涂料的整体性能至关重要。本研究中MC # 4,MC # 5和MC # 6三种底漆体系配方设计为颜料组成、PVC非常相似,固体含量百分比和助溶剂含量相近,使用相同的水性固化剂WB-A,化学计量比为1.24。当树脂3、树脂2和树脂5分别用于MC #4、MC #5和MC #6体系时,只改变固体环氧分散体,将固体环氧分散体树脂3、树脂2和树脂5分别用于MC #4、MC #5和MC #6体系。测试结果表明,无论金属基体类型如何,MC #4 (基于树脂3)和MC #5 (基于树脂2)的底漆体系都比MC #6 (基于树脂5)体系具有更好的防腐性能。例如,图14所示的三个试板,从左到右表示MC #4、MC #5和MC #6体系,分别应用在镀锌钢板上。盐雾暴露750 h后,MC #4和MC #5体系的划线处出现了一些气泡,但整片区域没有裂纹或气泡。然而,MC #6体系的涂膜变得脆弱,部分区域开始从底材出现分层现象。试验结果表明,选择合适的固体环氧分散体对水性底漆体系的最终性能有重要影响。

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图14 盐雾暴露750 h后MC# 4体系(左面板)、MC# 5体系(中面板)、MC# 6体系(右面板)试板照片(镀锌钢基体,室温固化,干膜厚度=50 -60 μm)。


除环氧树脂的选择外,环氧与胺的化学计量比对水性底漆体系的整体性能也有显著影响。在我们之前的研究中,发现当水性底漆涂在喷砂或冷轧钢基材上时,化学计量比为1.25的效果最好。本文第二部分的测试结果证实,在钢板上化学计量比为1.25的可以获得良好的长期防腐效果,但在镀锌钢板上较差。因此在镀锌钢板上测试了两种不同的环氧与胺的化学计量比分别为1.25和1.10的MC #4和MC #7底漆体系。在盐雾室中暴露750 h后,从图15中可以看出,化学计量比为1.10的MC #7体系比MC #4有更好的耐腐蚀性能,因为沿划线形成的气泡较少。结果表明,增加配方中WB-A的用量可以有效地消除镀锌板表面的气泡。

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图15 MC# 4体系(左图)和MC# 7体系(右图)盐雾照射750h 后的试板照片(镀锌钢板,室温固化,干膜厚度≈50-60 μm)。


为了达到水性底涂体系低于75g /L的低VOC目标,在配方中使用的助溶剂量显著减少;接下来,“哪种类型的助溶剂可以在少量使用的情况下有效地帮助膜的形成”成为重要的话题。本研究以五种乙二醇醚溶剂为研究对象,从贮存稳定性、涂膜外观及遮盖力等方面对其进行了评价。这些溶剂是丙二醇单甲醚(PM)、二丙二醇正丁基醚(DPnB)、己基卡必醇(HC)、丙二醇丙醚(PNP)和丙二醇苯醚(PPH)。储存稳定性测试是将WB-A固化剂、助溶剂和去离子水按3:1:1的比例混合,在50℃的烤箱中放置两个月,然后检查任何相分离。测量光泽的试板,是将含有各种助溶剂的白色水性底漆涂在冷轧钢底板上。为了测量对比率,将这些水性底漆室温放置20h后涂布在Leneta封闭的黑色卡纸上。涂膜固化后对比率和光泽使用Datacolor Check II Plus和BYK Gardner微型三角度光泽测量仪测试。


表7分享了储存稳定性、光泽度和对比率的结果。人们可以看出,PM和PNP体系在50℃下两个月储存后没有相分离,说明PM和PNP与WB-A的相容性优于其他三种溶剂体系。光泽度和对比率数据显示了相似的趋势:PM和PNP体系比其他三种溶剂体系具有更高的光泽度,因为它们具有更好的成膜效果。PM和PNP体系的对比率更高,这表明这两种体系有更好的遮盖能力,也就是覆盖黑色背景的能力,如图16所示。由于这五种底漆体系是在室温放置20小时后涂在Leneta封闭的黑色卡纸上,因此较好的遮盖力表明,以WB-A和树脂3为基材的水性底漆体系,PM和PNP可以延长其施工时限。

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表7使用不同溶剂的性能测试

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图16含有五种不同助溶剂的水性底漆室温放置20小时后的涂膜试板照片


|结论|

本文评估了一系列低挥发性有机化合物(<75g/L)、高性能水性底漆直接用于金属上的性能,这些水性底涂配方是以两种新型无溶剂水性固化剂为基础的。结果表明,CNSL型和非CNSL型水性固化剂均能提供快速干燥时间和施工时限平衡的固化性能,而且稀释性能好。此外,新的水性底漆体系在经过800小时的盐雾暴露后,在各种金属基底上表现出优异的干湿附着力,从而产生优异的防腐蚀性能。此外,在环氧底漆上进行的湿碰湿聚氨酯面漆的试验结果表明,新型水性固化剂可使多层涂料体系的重涂间隔短至15 ~ 30分钟,具有优异的附着力和防腐性能,并保持外观美观。


此外,通过对不同的固体环氧分散体、化学计量比和助溶剂的配方研究表明:


(1)固化剂与固体环氧分散体的良好相容性对水性涂料体系的整体性能有显著影响;

(2)将WB-A固化剂相对于固体环氧分散体的用量从0.8增加到0.9,可以提高水性底漆体系在有些底材,如镀锌钢板上的防腐性能;

(3)在水性底漆体系中选择合适的助溶剂不仅可以提高储存的稳定性,而且可能有助于延长施工时限。


标签:工业涂料原材料固化剂技术中心
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