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天然沸石改型无机抗菌剂及其杀菌乳胶漆研制,概述了水溶液离子交换法对天然红辉沸石改型制造无机抗菌剂的方法,及相应的杀菌乳胶漆的制造工艺
2019年07月13日    阅读量:2526     新闻来源:中网信息    |  投稿

 广义的抗菌剂,是具有灭菌、杀菌、除菌、防菌、防霉及消毒等抑制微生物的相关作用,能够在一定时间内,使某些微生物的生长或繁殖保持在必要水平以下的化学物质。和有机抗菌剂相比,无机抗菌剂具有抗热、持久、广谱抗菌、无耐药性、安全、无二次污染等优点,越来越受到关注。


其中,含抗菌性金属银、铜、锌等无机物的无机抗菌剂的开发和应用,渐趋成熟中国建材网cnprofit.com。沸石因内部结构中含空洞和管道,且电性不平衡,具独特的吸附和选择离子交换的性质。以沸石为载体,通过离子交换引入上述金属离子制取的沸石抗菌剂,是其中的重要类型之一;将其掺入涂料中制成杀菌涂料,则是该类杀菌剂的应用之一。


国内外制取无机抗菌剂的沸石,皆为合成沸石。笔者首次采用天然红辉沸石,分别制取了银、铜、锌等无机抗菌剂,并引入涂料中,能防腐、防霉,对引起常见疾病的微生物亦有有效的杀灭作用。为保证抗菌剂性能的测试不受不明因素干扰,从乳液合成到乳胶漆调制都由笔者完成。


1  红辉沸石改型无机抗菌剂研制

111  红辉沸石的矿物学性质 红辉沸石矿物为板状和板柱状,属单斜晶系,{001}单形最发育,常见清晰的阶梯状生长层,集合体呈束状、放射状或晶簇状,单晶和集合体皆呈白色、雪白色,晶簇状红辉沸石则呈亮的瓷白色。单晶体密度为2.13g/ cm3 。


化验结果表明, 其晶体化学式为[ K0.017 Na0.042Ca1.13 ]1.189 [ Al1.997 Si7.05 O18 ] - 6.75H2O , Si/ Al =3.529 ,[ K+ ]交换量为9.34~13.08mg/ g ; [NH4 + ]交换量92.76~130.26m mol/ 100g。矿体中矿石白度最高可达91.7 ,风化粉末状沸石矿混合样的白度为83.3 。


112  红辉沸石基无机抗菌剂研制 

实验所用红辉沸石矿物为实地采集,经手选后研磨得不同粒级样品。实验前,通常于常温下用浓氨水浸泡、烘干备用;实验时,将金属离子的硝酸盐、硫酸盐或卤盐用水稀释成011~014N 的溶液,按不同当量比和不同粒级矿物粉混合,并于室温或100 ℃下搅拌不同时间后,过滤,多次水洗至pH 等于洗滤水后,于90~110 ℃烘干,得无机抗菌剂。


实验表明,沸石粒度、氨水预处理与否、与金属离子的当量比、金属离子浓度、反应温度、反应时间,都对离子交换度产生影响。多次反复交换,能有效提高交换度。经实验,探索出制取无机离子Ag、Cu、Zn 抗菌剂的最佳制取条件。


生产银抗菌剂的工艺为:常温下,用0.2N 的AgNO3 溶液与2 倍当量的、粒度<200 目的红辉沸石混合,搅拌24h 后,洗滤、烘干。生产铜抗菌剂和锌抗菌剂的工艺为: 100 ℃下,用0.2N 的该金属的硫酸盐溶液与2 倍当量的、粒度<200 目的、经氨水预处理的红辉沸石混合,搅拌2h ,洗滤、烘干。多次反复交换,能有效提高交换量。实验制得的抗菌剂中,银铜锌含量均达到6 %。


2  纯丙乳液合成

纯丙乳液合成用料配比,见表1 。

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加乳化剂十二烷基硫酸钠及碳酸氢钠,于水中搅拌,升温至60 ℃,将用少量水预溶解的过硫酸钠加入大部,再加入约1/ 10 的混合单体,快速搅拌并升温至82 ℃。015h 后均匀滴加混合单体,约3h 加完,加完单体后保温015h ,随后升温至90 ℃、保温0.5h 后自然冷却,氨水调pH 至8~9 得乳液。


3  红辉沸石改型抗菌剂及其杀菌涂料的杀菌能力

表2  10 %浓度的0333 抗菌剂(含Cu6.035 %)杀菌效果试验

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 注:细菌浓度均为0.5 麦氏单位/ ml ,测试单位为湖南医科大学附二医院细菌室。


311  抗菌剂杀菌能力检测 将含铜6.035 %的红辉沸石改型抗菌剂粉末,用培养液配成10 %的混浊液,在搅拌状态下与标准菌株混合6h 后,再观察,所有细菌全部杀灭,说明铜抗菌剂性能良好(表2) 。

含锌2.12wt %的红辉沸石改性粉末样( < 360目) ,加入10ml 液体培养基中形成不同浓度,液体培养基含蛋白胨1 %、牛肉膏0.5 %、氯化钠0.5 % ,pH7.4 ,于121 ℃下灭菌20min。将大肠杆菌加入含

抗菌剂的培养基中,在摇床上于37 ℃下培养24h后,观察细菌的生长性(表3) 。由表3 可知,该锌抗菌剂37h 、24h 内将大肠杆菌杀灭的最低浓度为1.95 %。

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312  杀菌乳胶漆杀菌能力检测 

为尽量减小不可知因素对杀菌性能的干扰,选用最简单的配方调制杀菌乳胶漆。配制用的乳胶漆的配方为:2.5 份钛白粉+ 5 份水,研磨分散后, + 5 份乳液(质量份) ,混合均匀,过程中加入适量的分散剂和消泡剂,过325目筛即得。锌杀菌涂料中的抗菌剂,用含锌2.12 %的改型红辉沸石配制;铜杀菌涂料中的抗菌剂,用含铜2.19 %的改型红辉沸石配制。对铜锌银等杀菌乳胶漆都做出涂层板,并进行涂层杀菌能力检测。


方法是:按上法配制不同的杀菌涂料,于方形瓷砖上自然风干制得涂层样品,干燥后的涂层样品,在做杀菌测试前先在120 ℃下杀菌20min ,然后在90 ℃下,于涂层表面薄涂一层处于胶溶状态的固体培养基,将含大肠杆菌105cfv/ ml 的菌液接种于培养基表面,于37 ℃潮湿环境中培养24h 后,观察表面细菌生长情况。


表4 和表5 的测试情况表明,填料中含锌抗菌剂(含锌2.12wt %) 31.2 %以上,或含铜抗菌剂(含铜2.19wt %) 10.5 %以上,杀菌涂层上大肠杆菌可全部杀灭。

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 注:试验由湖南师范大学生命科学研究院承做,试验细菌为大肠杆菌,“- ”表示有菌生长“, +”表示细菌全部杀灭,空格表示未实验,表5~7亦同。

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4  结语

合成红辉沸石抗菌剂的工业生产,易实现。例如,实际生产中,可将原矿磨细至200 目以下,在溶液中加热至90 ℃左右,和适量硫酸锌搅拌反应2h后,漂洗、压滤、烘干,再细磨至325 目以下,即得抗菌填料。200 目红辉沸石原矿粉200 元/ t ,一水硫酸锌2400 元/ t ,每生产1t 抗菌填料,约耗一水硫酸锌0.177t ,加上生产过程成本,每t 抗菌填料成本在800 元以下。显然,本产品有较强的市场竞争力。


红辉沸石进行简单离子交换,可制取含铜、银、锌的抗菌沸石,反复交换可将抗菌离子含量提高至6wt %以上。为避开干扰,自制了纯丙烯酸乳液,并在填料中掺入上述无机抗菌剂制得杀菌涂料。


红辉沸石改型无机抗菌剂杀菌性能良好,含锌2.12 %的该抗菌剂24h 最低抑菌浓度为1.95 %。随着杀菌离子含量的增加,杀菌能力提高。


用上述抗菌剂掺入乳胶漆中制得的杀菌涂料,涂膜接触杀菌能力良好,测出了已知杀菌离子浓度的杀菌剂,在24h 内接触杀灭大肠杆菌的最低添加量。从测试结果看,铜抗菌剂的杀菌能力比锌抗菌剂强。


由于红辉沸石色白价廉,又可作涂料填料使用,经改型制成具持久杀菌性的无机杀菌填料,较大量添加到涂料中制得建筑用杀菌面漆,经济可行;进一步提高离子交换量,可将其制成单独的无机抗菌剂。


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