返回顶部
返回首页
返回首页
欢迎访问  中国行业资讯网   | 今天是   
中国行业资讯网全新改版进行中!
氟树脂涂料中氟含量测定方法的探讨,讨论了以氧气瓶燃烧法分解氟树脂,中国资讯网,ChinaNews360.com
home 您现在的位置: 首页 >建筑材料>技术中心 > 详细信息
氟树脂涂料中氟含量测定方法的探讨,讨论了以氧气瓶燃烧法分解氟树脂
2019年09月12日    阅读量:1059    新闻来源:中国资讯网 ChinaNews360.com  |  投稿


0 引 言

由于氟树脂中氟碳键的存在和独有的氟化学特性, 使得氟涂料具有优异的性能。耐候性, 耐腐蚀性, 保光、保色性, 耐沾污性等都优于其他类型的涂料。氟树脂涂料中氟树脂的含量及氟的多少与涂料的性能密切相关涂料在线coatingol.com


用户在选用氟树脂涂料之前, 首先要了解氟树脂涂料中氟树脂的类型及氟的含量。目前, 国内还没有统一的氟树脂涂料中氟含量的检测标准。氟树脂涂料中氟的测定, 归根结底是测定氟树脂中的氟含量, 首先必须将氟树脂从涂料中分离出来, 经干燥, 分解, 把树脂中的氟转化为氟离子才能进行测量。样品的分解有许多方法, 我们采用简单易行的氧气瓶燃烧法。


氟离子检测有许多方法, 氟离子选择电极法是中华人民共和国化工行业标准HG /T 3792- 2005--交联型氟树脂涂料采用的方法。但在实际应用中发现, 每次测量前都要测定电极的斜率, 电位平衡时间长, 测量周期太长。我们采用硝酸镧滴定法测定树脂中的氟含量进行了大量的实验, 三年的实际应用也证明了该方法简单、省时、准确稳定, 不需要特殊的设备。

 

1 实验部分

1. 1 实验原理

将待测涂料用混合溶剂稀释后, 在高速离心机中离心, 使颜料与树脂分离, 通过测定树脂中的氟含量来计算涂料中的氟含量。称取适量干树脂样品, 用氧气瓶燃烧法分解, 用水吸收,在80%丙酮介质中, 以苏木精为指示剂, 用硝酸镧标准溶液滴定, 溶液由黄变紫红色为终点, 反应如式1。

氟树脂涂料中氟含量测定方法的探讨,讨论了以氧气瓶燃烧法分解氟树脂 中国资讯网,ChinaNews360.com

1. 2 试剂和仪器

1.2.1 试剂

硝酸镧标准溶液: c [ 1 /3La ( NO3 ) 3 ] = 0.1 m ol/L, 用NaF(分析纯) 标定, 国药集团化学试剂有限公司; 高氯酸溶液: c( HC lO4 ) = 2 m o l/L, 天津化学试剂厂; 丙酮: 分析纯; 鞍山智奥化学试剂研究所; 乌洛托品(六次甲基四铵): 分析纯, 沈阳新兴试剂厂; 苏木精指示液: 2.5 g /L, 用乙醇配制, 配制后需放置24 h后使用, 中国医药(集团)上海化学试剂公司; 二甲苯: 分析纯, 沈阳新兴试剂厂; 混合溶剂: 二甲苯和丙酮的混合溶液[ V( 二甲苯) :V(丙酮) = 1:1]。


1.2.2 仪器

离心机: 3 000~ 15 000 r /m in; 离心试管: 圆底, 不锈钢或玻璃制, 容量50 mL; 50 mL石英燃 烧 瓶; 3 mL微量滴定管, 分度值0. 01 mL; 恒温水浴; 电子分析天平: 分度值0.1 m g; 量筒:50 mL。

1. 3 测试涂料中溶剂可溶物的质量

称取约10 g 待测样品, 记为m 1, 精确至0. 000 1 g, 于50mL离心管内, 加入混合溶剂20 mL, 用玻璃棒充分搅匀, 然后用约10 mL混合溶剂冲洗玻璃棒, 再加混合溶剂到离心管的4 /5处, 为防止溶剂蒸发, 用软木塞将离心管口塞住, 放入离心机内, 在转速3 000~ 5 000 r /m in下分离20~ 30 m in, 使颜填料沉降, 将上层清液转移至已恒质量的蒸发皿中, 重复上述操作三次, 使涂料中的氟树脂全部提取出来。先在水浴上将大部分溶剂挥发, 然后在( 140± 2) ℃ 烘至恒质量, 记为m 2。

1. 4 测试烘干后的溶剂可溶物中的氟含量

将1.3中烘干后样品粉碎, 称取粉碎试样10~ 18 m g, 包在滤纸(定量)中, 然后夹在铂丝上, 在石英燃 烧 瓶中分解, 用5~ 7 mL水作吸收剂, 充分摇动, 使瓶中烟雾消失, 用10 mL丙酮冲洗瓶塞与铂丝, 滴入1滴高氯酸溶液, 置于70 ℃ 恒温水浴中加热5 m in, 摇动1~ 2次以除去CO2, 加1 g 乌洛托品、20mL丙酮、4滴苏木精指示液, 在搅拌下, 用硝酸镧标准溶液滴定至溶液由黄色变为紫红色为终点, 同时做空白实验。涂料所用氟树脂中氟含量的计算如式2。

氟树脂涂料中氟含量测定方法的探讨,讨论了以氧气瓶燃烧法分解氟树脂 中国资讯网,ChinaNews360.com

式中:

w ( f) - 烘干后的溶剂可溶物中的氟含量;

c- [1 /3La( NO3 ) 3硝酸镧标准溶液的物质的量浓度, mo l/L;

V- 滴定样品消耗标准溶液的体积, mL;

VO - 滴定空白消耗标准溶液的体积, mL;

m - 样品质量, g;

M F- 氟的摩尔质量, 191 00 g /m o l

1.4.1 精密度测定

选取一种国产的FEVE 树脂, 通过多次样品分析, 测得的结果见表1。

一种国产FEVE涂料中溶剂可溶物中的氟含量

氟树脂涂料中氟含量测定方法的探讨,讨论了以氧气瓶燃烧法分解氟树脂 中国资讯网,ChinaNews360.com

1. 5 氟树脂涂料中氟含量的计算(如式3)

一种国产FEVE涂料中溶剂可溶物中的氟含量

式中:

w ( F)- 涂料中的氟含量;

w ( f) - 烘干后的溶剂可溶物中的氟含量(氟树脂中的氟含量);

m 2- 烘干后的溶剂可溶物的质量, g;

m 1- 涂料样品的质量, g。

2 结 语

( 1)实践证明用该方法测定氟树脂涂料中的氟含量, 简单易行, 准确可靠, 不需要特殊设备。

( 2)氟树脂涂料中氟含量的测定, 氟树脂的分离是保证方法准确度的关键, 分离不干净或带入颜填料, 都会给分析结果带来误差。


标签:行业资讯原料动态建材百科产品资讯建材应用市场评论技术中心成品材料建筑基材涂料油漆建筑材料
免责声明: 本文仅代表作者本人观点,与中国建材网无关。本网对文中陈述、观点判断保持中立,不对所包含内容的准确性、可靠性或完整性提供任何明示或暗示的保证。请读者仅作参考,并请自行承担全部责任。本网转载自其它媒体的信息,转载目的在于传递更多信息,并不代表本网赞同其观点和对其真实性负责。如因作品内容、版权和其它问题需要同本网联系的,请在一周内进行,以便我们及时处理。客服邮箱:service@cnso360.com | 客服QQ:23341571
相关文章HOT
今日头条Show更多
    热点排行Hot
      微信关注WeChat
      扫描二维码,获取手机版最新资讯 中国牛涂网 您还可以直接微信扫描打开
      全站地图

      深圳网络警察报警平台 深圳网络警
      察报警平台

      公共信息安全网络监察 公共信息安
      全网络监察

      经营性网站备案信息 经营性网站
      备案信息

      中国互联网举报中心 中国互联网
      举报中心

      中国文明网传播文明 中国文明网
      传播文明

      深圳市市场监督管理局企业主体身份公示 工商网监
      电子标识