1 外观 涉及标准:
GB/T 27809-2011浅色或无色透明颗粒,无肉眼可见的夹杂物、GB/T 27808-2011浅色或无色透明颗粒,无肉眼可见的夹杂物、GB/T 27808-2011 TGIC:白色粉末或颗粒;HAA:浅黄~白色粉末或颗粒。测试方法:目测
2 颜色(铂钴法)
涉及的标准:GB/T 27809-2011和GB/T 27808-2011
方法介绍:GB/T 9282.1-2008 透明液体 以铂-钴等级评定颜色 第1部分 目测法
方法原理:将试样的颜色和颜色标准进行比较。识别出与试样颜色最接近的标准比色液,并将此结果用铂-钴单位表示中国涂料在线coatingol.com。
试剂:氯铂(Ⅳ)酸钾;氯化钴(Ⅱ)六水合物;盐酸。
仪器:比色管;比色计;分光光度计;比色池;
颜色标准的制备:铂-钴标准原液:500铂-钴单位;铂-钴标准比色溶液(0-500):共20个。
操作步骤:(1)将一定的样品倒入一支比色管中至刻度线处。(2)7.2将比色管塞上塞子放在比色计中,与标准比色液进行比较,直至找到颜色最匹配的标准比色液。
结果的表示:样品的颜色以与样品颜色最匹配的标准比色溶液的颜色,即铂-钴单位数来表示。如果颜色介于两种标准比色溶液之间,则以其中颜色较深的单位数来表示。
3 挥发份
涉及标准:GB/T 27809-2011和GB/T 27807-2011
方法介绍:GB/T 1725-2007 色漆、清漆和塑料 不挥发物含量的测定,等同采用国际标准:ISO 3251:2003
术语与定义:不挥发物是指在规定的试验条件下,样品经挥发而得到的剩余物的质量分数。
仪器设备:金属或玻璃平底皿;烘箱;分析天平;干燥器。
试验步骤:进行两次平行测试。(1)除油和清洗器皿。在规定或商定温度下将器皿干燥规定时间,然后放置在干燥器中直至使用。(2)称量洁净干燥皿的质量m0和试样质量m1,试样铺平在器皿中。(3)将装有样品的器皿放置于规定温度的烘箱中,至规定时间取出。(4)加热结束后将器皿转移至干燥器中使之冷却至室温。(5)称量器皿和剩余物的质量m2,代入公式计算出不挥发物w。(6)代入产品标准中公式求w0,取两次测定的平均值作为最后结果。
注意事项:(1)一定要注意试验温度、试验时间和称样量符合标准的要求。(2)试样一定要均匀平铺在器皿中,称好的样品一定注意不要吹掉。(3)试验前后器皿一定要在干燥器中冷却后称量。
4 熔程
涉及标准:GB/T 27807-2011
方法介绍:GB/T 617-2006 化学试剂 熔点范围测定通用方法
熔点范围定义:用毛细管法测定的从该物质开始熔化至全部熔化时的温度范围。
目视法:(1)原理为以加热的方式,使熔点管中的样品从低于初熔时的温度逐渐升至高于终熔时的温度,通过目视观察初熔及终熔的温度,以确定样品的熔点范围。(2)仪器:圆底烧瓶;试管;胶管;支架;测量温度计及辅助温度计;熔点管;加热装置;传热液体。(3)测定步骤包括,①样品的准备:粉碎、干燥装样(用800mm高玻璃管)。②样品的测试:导热液体加热至低于初熔点10℃,升温速度为1±0.1 ℃。③出现局部熔化出现微小液滴时温度为初熔温度,样品完全熔解时的温度为终熔温度。记录初熔温度和终熔温度。④结果计算:测量温度计读书校正值或熔点范围的计算。
仪器法:(1)原理为加热毛细管中的样品,观察其相变过程或相变时透光率的变化以确定熔点。(2)仪器:熔点管;熔点仪。(3)测定步骤:①样品前处理;②按仪器说明书进行操作。结果由熔点仪直接读出。
注意事项:(1)要注意样品前处理(粉碎、干燥和装样等);(2)注意加热速度。
5 软化点
涉及标准:GB/T 27809-2011按GB/T 12007.6-1989的规定进行测试;GB/T 27808-2011按GB/T 12007.6-1989的规定进行测试
测试方法:GB/T 12007.6-1989环氧树脂软化点测定方法 环球法;参照采用ISO4625:1980《涂料和清漆用粘结剂—软化点的测定—环球法》
方法提要:测定水平铜环中的树脂,在钢球作用下,于水浴或甘油浴中,按规定速度加热至钢球下落25mm时的温度。
仪器和试剂:铜环;钢球;铜质环架;烧杯;温度计;搅拌器;烘箱;电炉等。(甘油)
试样制备:将试样置于高于样品估计软化点60℃条件下加热30min,使其熔融。将熔化的树脂倒入铜环,制模。室温下冷却30min后试验。
试验步骤:软化点低于85℃的树脂用蒸馏水,高于85℃的用甘油。(1)将水浴或甘油浴降到低于估计软化点以下45 ℃,烧杯中液体高度为100mm至108mm;(2)将装有树脂的圆环安装在支架上,把钢球放在使用的传热液体中,15min后用镊子将其放在环面中间。(3)将温度插入支架中心孔内。(4)开动搅拌直至测试完备。(5)开始加热升温,开始3min内升温速度为5 ℃/min,然后升温速度应调整至0.5 ℃/min,直至树脂软化后钢球落到下底板时温度计所指的温度为软化点。
结果表示:(1)平行测定两次,取平均值,取至小数点后一位。(2)平行测定值之差不大于0.5 ℃。
注意事项:(1)注意正确使用导热介质;(2)注意试模制备时不要产生气泡;(3)注意加热过程起始温度、升温速度;(4)试验过程中一定要使用搅拌,使试验过程温度均匀。(5)注意软化点温度的正确读数。
6 熔体黏度
涉及标准:GB/T 27809-2011按GB/T 9751.1-2008的规定进行测试;GB/T 27808-2011按GB/T 9751.1-2008的规定进行测试。按双方商定选用其中的一种温度进行测试;GB/T 27807-2011按GB/T 2794-1995的规定进行测试。
测试方法:GB/T 9751.1-2008色漆和清漆 用旋转黏度计测定黏度 第1部分:以高剪切速率操作的锥板黏度计(等同采用ISO2884-1:1999);GB/T 2794-1995 胶粘剂粘度的测定
GB/T 9751.1-2008:(1)原理:旋转粘度计测量的黏度是动力黏度,它是基于表观黏度随剪切速率变化而呈可逆变化。(2)仪器:旋转粘度计;恒温浴;温度计;容器。(3)试验步骤:测定三次。①同种试样应选择相同的转子和转速,使读数在刻度盘的20%~80%;②将盛有试样的容器放在恒温浴中,使试样温度和试验温度平衡,并保持试验温度均匀。③将转子垂直浸入试样中心部位,并使液面达到转子液位标线。④开动旋转粘度计,待稳定后读数。
GB/T 2794-1995:(1)仪器:锥板黏度计;(2)试验步骤:平行测定两次。①仪器预热;②将仪器调至商定的温度。取适量样品至粘度计的适当部位。放置规定的时间直至商定的温度。③启动转子,当数据显示稳定时,记录读数。如15s还没有稳定,则记录15s时的读数,并在报告中加以注明。
GB/T 2794-1995结果的表示:(1)取三个数值中最小一个读数为结果,取三位有效数字。(2)单位:Pa.s或mPa.s。
黏度测定注意事项:(1)控制好测定温度。(2)不同仪器、不同转子、不同转速测得的黏度有时差异会较大。所以试验报告中要注明相关信息。